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毛細(xì)管色譜柱注意事項
2022-08-16
毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確使用毛細(xì)管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。1、在沒有載氣通過時,柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導(dǎo)致柱迅速損壞,因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出)。3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代...
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液相色譜柱的故障處理方法
2022-08-16
氣泡溢出流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purg...
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反相液相色譜柱操作步驟
2022-08-16
反相液相色譜柱操作步驟1.使用新鮮潔凈的水與乙腈。沖洗系統(tǒng),確保系統(tǒng)干凈,不含任何緩沖鹽和污染物。2.取用色譜柱時避免磕碰掉落。3.將反相液相色譜柱入口端連接到系統(tǒng)上,柱出口端先不要連接,色譜柱身上有箭頭標(biāo)明正確流向。4.在0.1mL/min流速條件下用反相液相色譜柱,然后在2分鐘內(nèi)將流速升至0.5mL/min。5.當(dāng)溶劑均勻的從柱出口端流出,停流速,將反相液相色譜柱出口端接到系統(tǒng)檢測器上(這樣可以避免氣泡進入檢測系統(tǒng),并且可快速達到基線平衡)。6.重啟流速,按照步驟4的方法...
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反相液相色譜柱使用注意事項
2022-08-16
反相液相色譜柱過程中注意事項1、新c18反相液相色譜柱在使用前,須先用甲醇或乙腈試劑以20倍柱體積低流速沖洗,作用是使固定相能充分潤濕、碳鏈?zhǔn)嬲?,使色譜柱的性能達到狀態(tài)。具體操作是,將配制好65%的乙腈/水沖洗后,把色譜柱進口端連接在色譜儀上,出口端放空(不可連上檢測器,以免污染了檢測器),以0.1ml/min~0.5ml/min的低流速將色譜柱中的清稀溶液吹干,過20分鐘后再接上檢測器,以1.0ml/min的流速,繼續(xù)沖洗2~8小時;2、反相液相色譜柱檢測分析樣品完畢后,...
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熱電石墨管使用壽命的長短對什么有影響?
2022-07-25
熱電石墨管的壽命長短直接影響到石墨爐的效益高低。因此在熱電石墨管的日常使用過程中,要注意它的相關(guān)維修保養(yǎng)方法,下面為大家總結(jié)一些簡單的法則:1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。2、當(dāng)石墨錐已使用過,在裝進熱電石墨管之前應(yīng)將石墨錐與熱電石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進行清潔處理,而后將熱電石墨管裝進石墨爐中,校正進樣孔。3、啟動原子吸收熱電石墨管事先設(shè)計好的空燒程序,對熱電石墨管進行空燒,使熱電石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。4、調(diào)節(jié)自動進樣器毛...
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使用固相萃取柱遇到這些情況不要慌
2022-07-12
固相萃取柱應(yīng)用得到快速發(fā)展,已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè),成為樣品前處理凈化的有效手段之一。可是在使用固相萃取小柱過程中也會遇到各種各樣的問題。以下是關(guān)于固相萃取柱的常見故障整理,信息網(wǎng)可以幫助到用戶。一、回收率低在一次完整的SPE操作中,目標(biāo)化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低”現(xiàn)象發(fā)生時,可向樣品溶液加入標(biāo)液,然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析,首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分,進...
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液相色譜柱的常見故障及解決方法
2022-06-27
液相色譜柱在使用一段時間后,會出現(xiàn)一定的常見故障,如果不能很好的判斷并解決就會影響色譜柱的使用效果,從而影響樣品的分析結(jié)果。液相色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法:1柱壓問題柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI(3.3Bar)之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的)。壓力過高、過低都屬于柱壓問題。1.1壓力過高這...
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忽視液相色譜柱的維護保養(yǎng)后果很嚴(yán)重
2022-06-17
液相色譜柱是運用于色譜儀系統(tǒng)中起著分離作用的儀器,是色譜儀分析系統(tǒng)的核心部件,色譜柱柱效的高低影響著檢測速率的快慢以及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。液相色譜柱的保養(yǎng)維護方法:1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前所述)2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?、一般說來色譜柱不...